质检德州实华终版_在线真题试卷与模拟练习_质检德州实华终版_考试宝

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液氯分析：氯含量≥99.6%、水分≤0.005%、三氯化氮含量≤0.003%。油品分析：运动粘度mm2/s、机械杂质%、水分%、酸值mgKOH/g 氯含量测定装置：气体量筒(A)，100mL,上部具有0.05mL分度值；旋转考克(B/C)；气体量管出口（D）；水准瓶（E），250mL；吸收瓶（F），500mL，内装碘化钾溶液。水分测定装置：过滤管、吸收管两支、缓冲瓶、流量计、吸收瓶运动粘度测定仪、恒温干燥箱：试样于105℃±2℃干燥至恒重 1.氯含量的测定：将气体量管A与水准瓶E连接。旋转气体量管A的C阀，使气体量管A与大气相通。之后旋转B阀，使气体量管A与水准瓶E相通，调整水准瓶E的位置，使水准瓶E中的碘化钾液面与A管下端“0”刻度处相平，关闭B阀。连接D和吸收瓶F，旋转B阀使气体量管与取样器相通，缓慢打开取样器阀门，使氯气通入气体量管A 2-3min，以保证把气体量管A里的空气置换完全。关闭取样器阀门、气体量管A的C阀和B阀，拆下吸收瓶F及通氯气的连接管。放置片刻，使A管内的氯气温度和外界达到平衡。迅速旋转气体量管A的C阀一周。将水准瓶E逐渐升高，旋转B阀使碘化钾流入气体量管A中少许，关闭B阀，使氯气被碘化钾溶液吸收。重复这一操作，直至没有更多的氯气被溶液吸收，静置冷却10～15min。调整位置，使气体量管A和水准瓶E的液面相平，读出气体量管A中残余的气体体积。 2.水分含量的测定：将样品钢瓶与吸收装置连接，缓慢打开钢瓶阀门，氯气以约400mL/min的流量，先通过过滤管和吸收管，再进入缓冲瓶，流量计和吸收瓶。取样量不少于150克。关闭钢瓶阀门，用干燥氮气以约400mL/min的流量吹洗吸收管约5min，拆下吸收管，两端密封，用软布擦拭干净，放入干燥器30min，称重，拆下吸收瓶用天平称重。 3.三氯化氮含量的测定：用水冲洗样品分离后的采样气体吸收管的进气管内壁及、和浸入盐酸吸收液部位外壁，加入1滴50%酒石酸钾钠溶液，稀释至刻度，加入1mL纳氏试剂，混匀。静置10min。用2cm比色皿，在波长420nm处，用水调整分光光度计零点，测定溶液吸光度。不加试料，加5ml盐酸，采用与试料完全相同的分析步骤、试剂、用量进行空白试验。 4.运动粘度的测定：将毛细管调整成为垂直状态。将恒温浴调整到40℃，把装好试样的粘度计浸在恒温浴内，至少恒温半小时。试验的温度必须保持40℃±0.1℃。利用毛细管粘度计管口所套着的橡皮管将试样吸人扩张部分,使试样液面稍高于上标线.并且注意不要让毛细管和扩张部分的液体产生气泡或裂隙。此时观察试样在管身中的流动情况，液面正好到达上标线时，开始计时;液面正好流到下标线时，停止计时。试样的液面在扩张部分中流动时，注意恒温浴中正在搅拌的液体要保持恒定温度，而且扩张部分中不应出现气泡。用秒表记录下来的流动时间，应重复测定至少四次。取不少于三次的流动时间所得的算术平均值，作为试样的平均流动时间。 5.机械杂质的测定：将约25g试样和加热溶剂（苯）混合好，倒入砂芯漏斗进行抽滤，用热苯多次洗涤锥形瓶和漏斗，直至抽滤后砂芯漏斗不再有油斑为止。将带有沉淀物的微孔玻璃过滤器放于烘箱中，在105℃±2℃下干燥至恒重。 6.水分的测定：称取100g左右样品，加入100ml无水苯，摇匀，连接好玻璃仪器，先开启回流用水，再加热煮沸后保持每秒2-5滴的速度回流30min，观察收集器中水分，继续回流20min，再次观察回流器中水分，如无增加则停止回流，如水分增加继续回流直至水分在20min内无增加为止，关闭电热炉，切断电源。待圆底烧瓶冷却后，在回流管上端倒入无水苯，将回流管内壁水珠冲下。读取收集器刻度，并计算水分。 7.酸值的测定：用磨口锥形烧瓶称取试样油8~10g。量取无水乙醇50mL装上回流冷凝器，于电热炉上加热，在不断摇动下回流5min，取下锥形烧瓶加入5—10滴指示剂，趁热用氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液由黄色变成红色为止。将滴定至红色的无水乙醇倒入有试油的锥形烧瓶中，装上回流冷凝器，于电热炉上加热，在不断摇动下继续回流5min，取下锥形烧瓶加入5—10滴指示剂，趁热用氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液由黄色变成红色为止。【缺少答案，请补充】

次氯酸钠分析：次氯酸钠：有效氯≥13.0% 、游离碱0.1-1.0 %、铁≤0.005%；二次盐水：Ca2++Mg2+≤20ppb、Sr2+≤100ppb、Ba2+≤100ppb、Ni2+≤10ppb、AI3+≤20ppb、Fe3+≤20ppb、Si≤5.0ppm、Ippm 分光光度计：波长510 nm，ICP仪器 1.试样溶液制备：移取约20ml样品，置于内装约20 mL水并已称量的100ml烧杯中，称量。全部移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A。 2.有效氯的测定：移取10.00 mL试样溶液A，置于内装50ml水的250mL碘量瓶中，加人10mL碘化钾溶液和10mL硫酸溶液，迅速盖紧瓶塞后水封，于暗处静置5min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，加2mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点。 3.游离碱的测定：移取50.00mL试样溶液A，置于250ml锥形瓶中，滴加过氧化氢溶液至不含次氯酸根为止，加（2-3）滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至微红色为终点。 4.铁的测定：移取50.00mL试样溶液A，置于100 mL容量瓶中，滴加过氧化氢溶液至不含次氯酸根为止，加5ml盐酸羟胺溶液、10 mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液和5 mL 1，10一菲哕啉指示液，用水稀释至刻度，摇匀，静置10 min，以水为参比，调整分光光度计为零，在波长510 nm处，选用适宜的比色皿，测定吸光度。同时不加试样溶液，采用与测定试样溶液完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验。 5.二次盐水的测定：：取50mL样品至100mL容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，摇匀，待测定。进超纯水约5～10分钟后，进样品，具体：方法→方法信息→二次盐水→分析→绿色双箭头或单箭头→出现小对话框，输入日期塔名称（如20210715-A塔）→开始测量→出结果后点“完成”图标→进样管擦拭后进超纯水清洗。【缺少答案，请补充】

过氧化氢分析 27.5%过氧化氢：含量≥27.5%、游离酸≤0.04%、不挥发物≤0.06、稳定度≥97.0%、总碳≤0.03%；50%过氧化氢：含量≥50.0%、游离酸≤0.04%、不挥发物≤0.08、稳定度≥97.0%、总碳≤0.035%；工作液组分：重芳烃/四丁基脲/磷酸三辛酯=80.0%/5.0%/15.0%；芳烃：芳烃含量≥99.0%、密度（25℃）0.880 - 0.900g/cm3、沸程（常压）168 - 200℃；磷酸三辛酯：磷酸三辛酯含量≥99.5%、密度（20℃）0.921 - 0.927g/ml；四丁基脲：四丁基脲含量≥99.0%、密度0.874 - 0.880g/ml；活性氧化铝：灼烧失量≤8%、振实密度0.6 - 0.8g/cm3、吸水率≥50% 恒温干燥箱：105±2℃、恒温水浴：稳定度测定沸水浴、气相色谱仪、沸程测定装置、马弗炉：800℃ 1.过氧化氢含量的测定：27.5%双氧水称取0.16g试样，置于已加有100mL硫酸溶液的250mL锥形瓶中。50%双氧水称取0.8g～0.9g,置于250mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25mL稀释后的溶液置于已加有100mL硫酸溶液的250mL锥形瓶中。用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并在30s内不消失即为终点。 2.游离酸的测定：称取40g试样，用无二氧化碳的水将试样全部移入锥形瓶中，加入2滴～3滴甲基红 - 亚甲基蓝混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为暗蓝色即为终点。 3.不挥发物的测定：称取20g试样，置于已于105℃±2℃下质量恒定的盛有1片铂片或一段铂丝的瓷蒸发皿中，在沸水浴上蒸干后，于105℃±2℃的电热恒温干燥箱内干燥至质量恒定。 4.稳定度的测定：将试样加入到容量瓶中至刻度，瓶颈上部套上聚四氟乙烯脱脂生料带，用烧杯盖在瓶口上，然后置于沸水浴中加热5h。迅速冷却至室温，加水至刻度，摇匀。按1的规定测定过氧化氢的含量。 5.总碳的测定：称取5g试样置于50ml容量瓶中，加超纯水定容至刻度，摇匀，用ICP测定。 6.工作液组分分析：6.1重芳烃、磷酸三辛酯、四丁基脲含量测定：在“方法”页面选择“工作液组分”，双击进入，右键点击“将方法下载到GC”，出现对话框“方法下载完毕”，点击“确定”。点击“控制 - 单次运行”在弹出的对话框中输入样品信息，等待工作站下方出现“等待样品触发时”即可进样。吸取工作液0.4μl从前检测器注入，然后按下“GC”主机“start键”开始采集信号，信号采集完自动停止。 6.2二乙基蒽醌、四氢蒽醌含量测定：在“方法”页面选择“工作液全分析”，双击进入，右键点击“将方法下载到GC”，出现对话框“方法下载完毕”，点击“确定”。点击“控制 - 单次运行”在弹出的对话框中输入样品信息，等待工作站下方出现“等待样品触发时”即可进样。取工作液1mL至25mL容量瓶中用甲醇定容至刻度，吸取配制好的溶液2μl从后检测器注入，然后按下“GC”主机“start键”开始采集信号，信号采集完自动停止。 7.芳烃含量的测定：打开N2、H2、空气，使输出压力不小于0.4MPa。先打开电脑，再打开GC主机。打开7820A联机，打开方法：点击“文件 - 打开 - 方法”选中即将使用的方法打开，点火：点击“控制 - 下载方法”等待仪器稳定，点火。样品信息输入，进样：点击“控制 - 单次运行”在弹出的对话框中输入样品信息，等待工作站下方出现“等待样品触发时”即可进样。进样检测分析：吸取液体样品0.4μl注入，然后按下“GC”主机“start键”开始采集信号，信号采集完自动停止。 8.密度的测定：向量筒缓慢注入试样且不得带入气泡，把量筒置于（25±0.1）℃的恒温水浴中，将比重计置于量筒中，恒温20min以上，待量筒内外温度一致时，记录读数即为25℃的密度。用手指轻轻按一下比重计，重复读数一次。 9.沸程的测定：用干燥的量筒取100mL重芳烃样品注入干燥的蒸馏瓶中，然后将此量筒（不需洗涤干燥）置于冷凝器的末端之下。于蒸馏瓶中放一些瓷片或毛细管以防爆沸，装上温度计，使其水银球和蒸馏瓶的出气管处于同一水平位置，向冷凝器夹套通入冷水，开始加热蒸馏。蒸馏速度不宜过快或过慢，一般加热10分钟左右馏出第一滴液体，记录此时温度为低馏点，当液体将要蒸馏完毕时，记录达到的最高温度，并记录当时大气压。初馏点和终馏点的两个温度即代表该液体的沸点范围。 10.灼烧失量的测定：用预先在800℃温度下灼烧至质量恒定并称量过的带盖瓷坩埚称取1.5g试样，放进800℃马弗炉中，灼烧2小时，取出放入干燥器中冷却至室温，称重。 11.振实密度的测定：取活性氧化铝样品装入100mL量筒中，敦实后读出体积，而后在天平上称取该体积样品的重量，并以此求出该样的堆积密度。 12.吸水率的测定：称取活性氧化铝100g，加入纯水浸泡2小时，然后沥除未被吸附的水分，再用滤纸吸干活性氧化铝颗粒表面的水分，于天平上称取吸水后氧化铝的重量。【缺少答案，请补充】

合成气、粗VC测定的操作步骤是什么？

1、氯化物的测定：1、取10mL水样置于锥形瓶中，加40ml水，加入1mL铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点，同时以50mL水作空白。 2、pH值的测定：将水样倒入烧杯中，将PH计电极浸入水中，搅拌或摇动使其均匀，待读数稳定后读取pH值。 3、 COD测定：在COD测量模式下，使消解系统加热状态为“开”，仪器升温。准确量取 2.5mL 的蒸馏水放入 0 号试管。准确量取待测水样 2.5mL 加入反应管。依次向各反应管内加入 D 试剂 0.7mL， E 试剂 4.8mL。将溶液摇匀，溶液无分层。将反应管放入消解孔加热消解 10 分钟。消解完成后反应管在室温下空冷2 分钟后，依次加入2.5mL蒸馏水并摇均匀，做到溶液无分层。将反应管放入水冷槽中，水冷 2 分钟。用3cm 比色皿，“0”号比色皿为“空白”水样，将“0”号比色皿放入比色池中，闭合上盖，按空白键，屏幕上显示“C=0.000”。再将其它比色皿放入比色池中。等3 - 4 秒仪器稳定后，屏幕上显示值即为该样品的COD浓度。 4、汞含量测定：样品摇匀后，量取100.0mL样品移入250mL锥形瓶中。若样品中汞含量较高，可减少取样量并稀释至100mL。依次加入2.5mL浓硫酸、2.5mL硝酸溶液和4mL高锰酸钾溶液，摇匀。若15min内不能保持紫色，则需补加适量高锰酸钾溶液，以使颜色保持紫色，但高锰酸钾溶液总量不超过30mL。然后，加入4mL过硫酸钾溶液。向锥形瓶中加入玻璃珠，插入漏斗，擦干瓶底，加热煮沸并保持微沸10min，取下冷却。测定前，边摇边滴加盐酸羟胺溶液，直至刚好使过剩的高锰酸钾及器壁上的二氧化锰全部褪色为止，待测。用5mL移液管取待测溶液5mL于反应器中，加入2.5mL氯化亚锡溶液，迅速插入吹起头，读数。同时做空白试验。 5、总磷的测定：取水样5~10mL于100mL锥形瓶中，加入1mL硫酸溶液（1+35），5mL过硫酸钾溶液，用水调整锥形瓶中溶液体积至约40mL，置于可调节电炉上缓缓煮沸30min溶液保持25-30ml，取出后流水冷却至室温，定量转移至50mL容量瓶中，调节pH至3-10，加入2mL钼酸铵溶液，3mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min，在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。 6、氨氮测定：取100 mL样品，加入1mL硫酸铝溶液及2- 3滴氢氧化钠溶液调节PH约为10.5,经混匀沉淀后,上清液用于测定。取5ml处理后的样品作为试样，转入50mL比色管，不到50 mL定容到50 mL，浓度稍大时可进行稀释，使氨氮含量控制在测定的线性范围内，加入 5mL酒石酸钾钠溶液摇匀，再加1mL纳氏试剂，摇匀，放置10min后，在420 nm波长处，用2cm比色皿，以水作参比，测定吸光度。 7、浊度的测定：将试样倒入试样瓶内到十字刻度横线，然后盖上瓶盖，擦镜纸擦净试样瓶上的水迹和指印，将装好试样的试样瓶放入试样座内，并保证试样瓶的十字刻度对好试样座上的白色定位线，盖上遮光盖。等读数稳定后读数。 8、硫酸根测定：称取10mL试样于150mL锥形瓶中，加1滴盐酸，加10.00mL氯化钡溶液(根据硫酸根含量调整加入量)，于搅拌器上搅拌片刻，放置10min，加入10 mL Mg-EDTA溶液(与氯化钡量同),10 mL无水乙醇(占总体积30%),5 mL氨性缓冲溶液,4滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色。另取一份与测定硫酸根时相同的样品溶液，置于150mL锥形瓶中，5 mL氨性缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，然后用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止，EDTA用量为钙、镁离子总量。 9、钙离子含量的测定：用移液管移取50mL过滤后的水样于250mL锥形瓶中，加入1mL硫酸溶液（1+1），5mL过硫酸钾溶液（40g/L），加热煮沸至近干，取下冷却至室温，加入50mL水，3mL三乙醇胺溶液（1+2），用氢氧化钾溶液（200g/L)调节PH约为12-13，加入钙试剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时速度要放慢，溶液颜色变化由紫红色变为亮蓝色为终点。 10、碱度的测定：9.1酚酞碱度的测定：移取100.00mL水样于250mL锥形瓶中，加入4滴酚酞指示液，若水样出现红色，用盐酸标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至红色刚好退去，即为终点。如果加入酚酞后无红色出现，则表示水样的酚酞碱度为零。 9.2甲基橙碱度的测定：在测定过酚酞碱度的3.1水样中加入10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至暗红色，即为终点。 11、铁含量的测定：吸取50mL水样于150mL锥形瓶中，放入1毫米长的刚果红试纸，用1+1盐酸调节使水呈酸性，PH＜3，刚果红试纸呈蓝色。加热煮沸10分钟，冷却后移入50mL容量瓶中，加10%盐酸羟胺溶液1mL，摇匀，1分钟后再加0.12%邻菲罗啉2mL，用1+1氨水调节PH，使刚果红试纸呈紫色，再加一滴氨水，使试纸呈红色后用水稀释至刻度，混匀。10min后于510nm处，用3cm比色皿，以试剂空白溶液为参比，测定溶液的吸光度。 12、浓缩倍数测定：12.1电导率的测定：连通电源，打开仪器开关，仪器进入测量状态，仪器预热30min后可进行测量。在测量状态下，按“温度”键设置当前温度值，按“电极常数”和“常数调节”键进行电极常数设置（电极常数粘贴于电导电极上）。经过设置后，仪器可用来测量被测溶液。按“测量”键，仪器进入测量状态，用温度计测出被测溶液的温度，然后进行温度调整，用蒸馏水清洗电极头部，再用待测溶液清洗一次，将电导电极进入待测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液使溶液均匀，在显示屏上的数值即为电导率值，测量时注意单位μs/cm与ms/cm的变化，1ms/cm=1000μs/cm。 12.2计算：在循环冷却水中，由于蒸发而浓缩的溶解固体与补充水中溶解固体的比值，或指补充水流量对排污水流量的比值。在实际测量中，通常为循环冷却水的电导率值与补充水的电导率之比，出现超标时，可用氯离子之比进行比对。浓缩倍数=样品电导率/原水电导率 13、大气含氯化氢的测定：13.1对照试验：将装有10.0mL 吸收液的吸收管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。 13.2样品处理：取出5.0mL 采过样的吸收液于具塞比色管中，供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 13.3标准曲线的绘制：取6只具塞比色管，分别加入0.0、0.50、1.0、2.0、3.0、4.0mL 氯化氢标准溶液，各加吸收液至5.0mL，配成0.0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0g 氯化氢标准系列。各标准管加1mL 硫酸铁铵溶液，摇匀；加1.5mL 硫氰酸汞溶液，摇匀，用水稀释至10mL，摇匀。放置20min，于460nm 波长下测量吸光度；每个浓度重复测定3 次，以吸光度均值对相应的氯化氢含量绘制标准曲线。 13.4样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液。样品吸光度值减去样品空白对照吸光度值后，由标准曲线得氯化氢含量。 14、大气含氯气的测定：14.1对照试验：将装有5.0mL 吸收液的吸收管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。 14.2样品处理：将采过样品的吸收液倒入具塞比色管中，用1.0mL吸收液洗涤吸收管，洗涤液倒入具塞比色管中，摇匀。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 14.3标准曲线的绘制：取6只具塞比色管，分别加入0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80mL 氯标准溶液，各加水至1.00mL，配成0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0μg 氯标准系列。各标准管加入5.0mL 吸收液，摇匀；放置20min，于515nm 波长下测量吸光度；每个浓度重复测定3 次，以吸光度均值对相应的氯含量（μg）绘制标准曲线。 14.4样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液。样品吸光度值减去样品空白对照吸光度值后，由标准曲线得氯含量。 15、大气含氯乙烯的测定：用注射器迅速取出1ml气体,注入色谱仪中分析,记录氯乙烯的峰面积。 16、噪声的测定：按下“开/复位”键，打开仪器的电源，仪器上显示型号后开始自检，自检完成后，显示测量时间和采样间隔。按下“启动/暂停”键开始测量，数据稳定后，记录测量结果。测量结束后，按下“电源关”键，关闭该仪器。【缺少答案，请补充】

放空气测定的操作步骤是什么？

精馏尾气测定的操作步骤是什么？

乙炔纯度测定的操作步骤是什么？

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氢气测定的操作步骤是什么？

新鲜单体测定的操作步骤是什么？

单体含水测定的操作步骤是什么？

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中和塔碱测定的操作步骤是什么？