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按照天辰化工有限公司质检中控检验规程(TH/质-TF-001.10),完成粗盐水、一次精盐水、二次精盐水中硫酸钠含量的测定,相关信息如下: 1. 适用范围: 粗盐水、一次精盐水、二次精盐水。 2. 原理: 氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀,过剩的钡离子用EDTA标准溶液滴定,间接测定硫酸钠。 3. 溶液和试剂: 3.1 乙二胺四乙酸二钠(EDTA):0.02mol/l; 3.2 氯化钡溶液:0.02mol/l; 3.3 乙二胺四乙酸二钠镁(EDTA-Mg):0.04mol/l; 3.4 铬黑T指示剂:2g/l; 3.5 氨-氯化铵缓冲溶液:PH=10; 3.6 无水乙醇(分析纯); 3.7 盐酸溶液:1mol/l。 4. 测定步骤: 4.1 吸取10ml试液,移至100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。然后从容量瓶中吸取10ml试液置于250ml三角瓶中,加1滴1mol/l盐酸,加入10ml 0.02mol/l氯化钡溶液(硫酸根含量高于0.6%时,加入10ml),摇匀,放置10min后,加入10ml EDTA-Mg溶液(与氯化钡溶液加入量相同),再加入15ml无水乙醇(占总体积30%),5ml氨-氯化铵缓冲溶液,4滴铬黑T指示剂,用0.02mol/l的EDTA标准溶液滴定试液由酒红色变为亮蓝色,记录消耗EDTA标准溶液的体积为V₃。 4.2 另取一份与测定硫酸根相同的试液10ml,置于250ml三角瓶中,加入5ml氨-氯化铵缓冲溶液,4滴铬黑T指示剂,然后用0.02mol/l的EDTA标准溶液滴定至试液由酒红色变为亮蓝色,记录消耗EDTA标准溶液的体积为V₂。 4.3 吸取10ml氯化钡溶液,加入10ml EDTA-Mg溶液(与测定试样时所加入的氯化钡溶液的量相同),加入15ml无水乙醇(与测定试样时所加入的无水乙醇量相同),再加入5ml氨-氯化铵缓冲溶液,4滴2g/l铬黑T指示剂,然后用0.02mol/l的EDTA标准溶液滴定至试液由酒红色变为亮蓝色,记录消耗EDTA标准溶液的体积为V₁。 请根据上述操作,完成硫酸钠含量的计算。【缺少答案,请补充】
按照天辰化工有限公司质检中控检验规程(TH/质-TF-001.12),完成精盐水中无机铵含量的测定,相关信息如下: 1. 适用范围: 精盐水中无机铵和总铵含量的测定。 2. 无机铵含量的测定: 2.1 原理: 试样中无机铵在碱性条件下,以氨的形态被蒸出,用硼酸溶液吸收后,用纳氏比色法定量。反应式如下: $$NH_4OH \longrightarrow H_2O+NH_3↑$$ $$2NH_3+H_3BO_3 \stackrel{\triangle}{=\!=\!=} (NH_4)_3BO_3$$ $$2K_2(HgI_4) +3KOH = (O\begin{array}{c}Hg\\|\\NH_2\\|\\Hg\end{array})I+7KI+3H_2O+NH_4OH$$(黄色) 2.2 溶液和试剂: 2.2.1 氢氧化钠溶液:30%; 2.2.2 硼酸溶液:2%; 2.2.3 铵标准溶液:0.1mg/ml; 2.2.4 纳氏试剂。 2.3 测定步骤: 2.3.1 标准工作曲线绘制: 分别吸取0.1mg/ml铵标准溶液0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml于6个50ml比色管中,加水稀释至刻度,再分别加入30%的氢氧化钠溶液1ml和纳氏试剂1ml,摇匀,静置10min后,在分光光度计上以420nm波长、2cm比色皿测溶液的吸光度,以溶液的吸光度为纵坐标,铵含量为横坐标,绘制标准工作曲线。标准工作曲线可以采用最小二乘法计算回归直线方程式。 2.3.2 蒸馏: 吸取试样50ml于蒸馏瓶1中,加无铵蒸馏水100ml,按图中蒸馏装置将仪器组装好。承接冷凝液的50ml比色管6内预先加入2%硼酸溶液5ml,接管管5(后续步骤未完整给出)。 请根据上述操作,完成无机铵含量的测定操作及计算。