仪器分析实验_在线真题试卷与模拟练习_仪器分析实验_考试宝

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表10-1 红外光区的划分及分析应用 |波段|波长λ/nm|波数ν/cm-1|分析光谱|分析类型|分析对象| |---|---|---|---|---|---| |近红外光区|0.78～2.5|15000～4000|吸收|定量|液体、固体混合物| ||2.5～50|4000～200|吸收|定性|气体、液体混合物| |中红外光区|2.5～50|4000～200|吸收|定性|纯液体、固体化合物| ||5.0～25|4000～150|吸收|定量|气体、液体、固体| ||25|150|吸收|定性|化合物| |远红外光区|50～1000|200～10|吸收|定性|气体、液体、固体| |气体混合物| |晶体| (缺图)【缺少答案，请补充】

紫外-可见吸收光谱法测定高锰酸钾溶液的浓度一、实验名称紫外-可见吸收光谱法测定高锰酸钾溶液的浓度二、实验目的 1. 熟悉紫外-可见分光光度计的基本结构与操作方法。 2. 掌握紫外-可见吸收光谱法定性分析（最大吸收波长确定）和定量分析（标准曲线法）的原理及应用。 3. 学会利用朗伯-比尔定律计算待测样品中高锰酸钾的浓度。三、实验原理 1. 定性分析：不同物质的吸收光谱具有特征性，高锰酸钾溶液中的在可见光区有特征吸收峰，通过全波长扫描可确定其最大吸收波长。 2. 定量分析：在最大吸收波长下，高锰酸钾溶液的吸光度与浓度遵循朗伯-比尔定律：（为摩尔吸光系数，为光程长度，为物质的量浓度）。通过配制系列标准溶液，绘制吸光度-浓度标准曲线，代入样品吸光度即可计算待测液浓度。四、实验仪器与试剂 1. 仪器：紫外-可见分光光度计、10mL具塞离心管（5支）、移液枪（0-1000μL）、容量瓶、比色皿。 2. 试剂：0.002mol/L高锰酸钾标准溶液、高锰酸钾待测样品溶液、去离子水。五、实验步骤（一）最大吸收波长的确定 1. 移取1.0mL 0.002mol/L高锰酸钾标准溶液于10mL离心管中，加去离子水定容至10mL，摇匀得到稀释后的标准液。 2. 以去离子水为参比，将上述溶液装入比色皿，在分光光度计上进行200~800nm全波长扫描，记录吸收光谱，确定的最大吸收波长（通常为525nm左右）。（二）标准曲线的绘制 1. 取5支10mL离心管，编号为0-4，用移液枪分别移取0μL、100μL、200μL、500μL、1000μL的0.002mol/L 标准溶液于管中。 2. 向各离心管中加入去离子水定容至10mL，摇匀，得到浓度分别为0mol/L、0.00002mol/L、0.00004mol/L、0.0001mol/L、0.0002mol/L的系列标准溶液。 3. 在处，以去离子水为参比，依次测定各标准溶液的吸光度，记录数据。 4. 以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线并拟合线性方程。（三）样品浓度的测定 1. 移取500μL高锰酸钾待测样品溶液于10mL离心管中，加去离子水定容至10mL，摇匀。 2. 在相同条件下，测定待测液的吸光度，平行测定3次取平均值。 3. 将代入标准曲线线性方程，计算待测样品的原始浓度。六、数据处理 1. 记录全波长扫描的及系列标准溶液的吸光度数据，绘制标准曲线。 2. 根据标准曲线方程计算待测液浓度 3. 计算平行测定的相对标准偏差，评价实验精密度。七、注意事项 1. 比色皿需用待测液润洗2~3次，避免残留溶液干扰测定。 2. 扫描波长时需保持溶液澄清，若有沉淀需过滤后再测定。 3. 移液枪操作需规范，保证移取体积的准确性。

紫外-可见吸收光谱法测定水果蔬菜中氨基甲酸酯类农药的残留量一、实验名称紫外-可见吸收光谱法测定水果蔬菜中氨基甲酸酯类农药的残留量二、实验目的 1. 掌握水果蔬菜中氨基甲酸酯类农药的提取、净化预处理方法。 2. 学会利用衍生化反应结合紫外-可见分光光度法测定农药残留的原理与操作。 3. 掌握标准曲线法在农药残留定量分析中的应用。三、实验原理氨基甲酸酯类农药（如西维因、速灭威）本身紫外吸收弱，经水解-重氮化-偶合衍生化反应后，生成具有强紫外-可见吸收的有色偶氮化合物： 1. 氨基甲酸酯类农药在碱性条件下水解生成酚类化合物和甲胺； 2. 酚类化合物与重氮盐（如对硝基苯重氮盐）发生重氮化反应； 3. 生成的重氮化合物与萘酚类试剂偶合，形成在450~550nm有特征吸收的有色物质，其吸光度与农药浓度遵循朗伯-比尔定律，通过标准曲线法可定量检测。四、实验仪器与试剂 1. 仪器：紫外-可见分光光度计、组织捣碎机、离心机、分液漏斗、具塞比色管（10mL）、移液管、容量瓶。 2. 试剂： - 标准品：西维因（氨基甲酸酯类农药）标准储备液（100μg/mL）、梯度稀释的标准工作液； - 化学试剂：NaOH溶液（0.5mol/L）、对硝基苯重氮盐溶液、β-萘酚溶液（0.1%）、无水硫酸钠、乙酸乙酯（分析纯）、去离子水； - 样品：新鲜蔬菜（如青菜、黄瓜）、水果（如苹果、葡萄）。五、实验步骤（一）样品预处理 1. 提取：称取20g洗净、切碎的水果蔬菜样品于组织捣碎机中，加入50mL乙酸乙酯，捣碎提取10min，静置后抽滤，收集滤液；滤渣再用30mL乙酸乙酯重复提取1次，合并两次滤液。 2. 净化：将滤液转移至分液漏斗，加入20mL 0.5mol/L NaOH溶液，振荡萃取，静置分层后弃去有机相；水相用盐酸调至中性，加入无水硫酸钠干燥，过滤得到待测样品提取液。（二）衍生化反应 1. 取5mL样品提取液于10mL具塞比色管中，加入1mL 0.5mol/L NaOH溶液，水浴加热（60℃）水解30min，冷却至室温。 2. 加入1mL对硝基苯重氮盐溶液，摇匀后静置10min，再加入1mL β-萘酚溶液，用去离子水定容至10mL，摇匀，室温下反应20min，得到衍生化样品液。（三）标准曲线的绘制 1. 取6支10mL具塞比色管，编号0-5，分别加入0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL西维因标准工作液（10μg/mL）。 2. 按“（二）衍生化反应”步骤进行水解、重氮化、偶合反应，定容至10mL，得到浓度为0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0μg/mL的系列标准衍生液。 3. 以去离子水为参比，在510nm（特征吸收波长）处测定各标准衍生液的吸光度，以农药浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制标准曲线，拟合线性方程。（四）样品测定 1. 以去离子水为参比，在510nm处测定衍生化样品液的吸光度，平行测定3次取平均值。 2. 将吸光度代入标准曲线方程，计算样品提取液中氨基甲酸酯类农药的浓度。六、数据处理 1. 计算样品中农药残留量： 2. 计算平行测定的相对标准偏差（RSD），评价实验精密度。七、注意事项 1. 衍生化反应的温度和时间需严格控制，否则会影响有色物质生成效率。 2. 乙酸乙酯为有机溶剂，需在通风橱中操作，避免明火。 3. 比色皿使用前需用衍生液润洗，防止残留试剂干扰吸光度测定。【缺少答案，请补充】

氢火焰离子化检测器（FID）是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，含碳有机化合物在火焰中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，离子定向运动形成离子流，微弱的离子流经过高电阻，放大转换为电压信号被计算机数据处理系统记录下来，得到色谱峰。氢火焰离子化检测器是典型的质量型、破坏型检测器，它对含碳的有机化合物具有很高的灵敏度，一般来说，要比TCD灵敏度高几个数量级。FID属选择性检测器不含碳有机化合物有较大的响应，对永久性气体、水、CO、CO2、氨氮化合物、H2S等无机化合物没有响应。氢火焰离子化检测器的结构及检测机理FID主体是离子室，由石英喷嘴、极化极、收集极、气体通道及金属外罩等部件组成。载气携带试样流出色谱柱后，与氢气混合进入喷嘴，空气从喷嘴四周导入点燃后形成火焰，在极化极和收集极之间加直流电压，形成电场，试样随载气进入火焰发生离子化反应，形成离子流。

影响氢火焰离子化检测器灵敏度的因素

气相色谱分流进样的目的

紫外、可见、红外光区范围（按波长划分）

红外吸收产生的条件

红外简正振动的基本形式

紫外、红外光谱法的特点

紫外、红外光谱法溶剂选择的原则

红外吸收光谱法的溶剂选择原则

气相色谱仪、HPLC的仪器基本结构

为什么高效液相色谱仪的流动相在使用前必须过滤、脱气？

基于物质对200~800nm光谱区辐射的吸收特性建立起来的分析测定方法称为

红外吸收光谱法是利用物质分子对红外辐射的特征吸收，来鉴别分子结构或定量的方法。

朗伯-比尔定律是光吸收的基本定律，其核心内容为：当一束平行单色光垂直通过某一均匀非散射的吸光物质时，吸光度与吸光物质的浓度及吸收层厚度的乘积成正比。

气相色谱法是一种以气体为流动相的色谱分离分析技术，利用不同组分在固定相和流动相之间分配系数的差异，实现复杂混合物的分离与定量、定性分析。

色谱图是色谱分析过程中，检测器响应信号随时间或流动相体积变化所绘制的曲线，是色谱定性、定量分析的核心依据。

浓度型检测器测量的是载气中溶质浓度随时间的变化，检测器的响应值与进入检测器的溶质浓度成正比，如热导检测器和电子捕获检测器。

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